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troubleshoot-separation

pjt222
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Acerca de

Esta habilidad diagnostica y resuelve sistemáticamente problemas de separación cromatográfica en sistemas GC y HPLC. Ayuda a los desarrolladores a documentar síntomas, identificar causas raíz de anomalías en la forma de los picos y la retención, y evaluar efectos de matriz. Úsela al solucionar problemas como colas de picos, tiempos de retención variables o pérdida de resolución, para implementar correcciones específicas utilizando un enfoque de una variable a la vez.

Instalación rápida

Claude Code

Recomendado
Principal
npx skills add pjt222/agent-almanac -a claude-code
Comando PluginAlternativo
/plugin add https://github.com/pjt222/agent-almanac
Git CloneAlternativo
git clone https://github.com/pjt222/agent-almanac.git ~/.claude/skills/troubleshoot-separation

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Documentación

排層析

系統診 GC、HPLC 分離疾。錄徵、診峰形、究保留異、評基質效、一變一試以驗修。

  • 峰拖、前傾、裂、寬→用
  • 保留時移或不可重現→用
  • 鄰對解析降→用
  • 基線漂、鬼峰、負峰→用
  • 靈降或信噪降→用
  • 前成法今敗系統適性→用

  • 問題譜圖:今示疾數據
  • 參考譜圖:同法近成譜圖以較
  • 法況:柱、流動相/載氣、溫/梯度、檢、流量
  • 系統錄:近養、柱換、相備、儀件

  • 空白譜:近空或溶劑注
  • 適性趨勢:拖、解析、塔板、保留之歷值
  • 柱史:注次、樣型、柱齡
  • 儀養錄:泵封換、燈時、檢養日

一:錄問

  1. 述徵精:何峰受、與參何異
  2. 定起:漸退或驟現
  3. 錄全峰受或特峰
  4. 錄於標、樣、二者
  5. 取今適性數,較歷趨
  6. 攝/出問題譜與參並列

得:問錄附時、範(全峰 vs 特峰、標 vs 樣)、較參。

敗:無參→於錄況新注標以建今基線乃排。

二:診峰形

按徵表辨因:

(T > 1.5)二次作用(矽醇活性)、件死體積、柱頭污、過載加胺改質(HPLC)、襯失活(GC)、換頭、修柱頭、減注量
前傾(T < 0.8)柱過載(量或體)、樣溶劑與相強不合減注、稀於弱溶、用大徑柱
裂/雙峰頭半塞、柱頭空、二異構、轉化換頭、重填頭、驗樣穩、調 pH 鎖一形
寬(皆)柱外擴、管徑誤、檢池大、柱老、塔板少減後柱管長徑、察接、換柱
寬(早出)柱頭聚差、注溶過強(HPLC)、冷上柱(GC)弱注溶、減注、增初溫
寬(晚出)柱內擴、溫低(GC)、梯度不陡(HPLC)升末溫、陡梯度、加有機洗
負峰樣溶折射/吸與相異、空位峰(IEX)樣溶配相、用異波長
鬼峰前注殘、相污、柱漏(GC)、隔漏(GC)注空驗、清/換注系、濾/脫氣相、換隔
基漂(升)柱漏(GC 高溫)、梯度移位(HPLC)、燈不穩(UV)降末溫、用低漏柱(GC)、行空梯度(HPLC)、換燈
基噪(高頻)電擾、泵搏、檢氣泡、檢污接地、換泵封、脫氣、清檢池
  1. 配徵於上表
  2. 縮因表察全峰或特峰、驟現或漸退
  3. 按系統史排序最可能因(近改、柱齡、養況)

得:辨 1-2 最可能因,按史排。

敗:徵不合表行、或多徵並現→疾或複合(如柱衰加漏)。先解最顯、再評。

三:診保留異

皆早移流增、溫升、相強、柱空察流設與實、驗溫、重備相、察柱
皆晚移流減、溫降、相弱、管半塞察漏(壓降)、驗溫、重備相、察線濾
保留漂(漸)柱衰、相蒸(敞器)、溫變換柱、封器、穩爐、用柱恆溫
保留不重現件漏、止閥誤、自取時誤、平衡不足壓試件、換止閥、驗自取、增平衡量
失保留(k' 近 0)相崩(RP 高水)、柱去濕、相誤、接反用極性嵌入或 AQ 柱、以有機重濕、驗相、察管
共出(前曾分)柱選性失(鍵相剝)、相成變、溫變換柱、驗相備、察溫設與實
  1. 定保留移為均(皆峰)或選(特峰)
  2. 均移→系統因(流、溫、相成)
  3. 選移→柱化變或特物因
  4. 察儀壓跡:驟變示漏或塞
  5. 重注參標以辨疾於系或樣

得:保留異因辨,歸系統(儀/相)或柱因。

敗:新柱注標解→原柱為因。新柱仍存→因在上游(相、儀、法參)。

四:評基質效

  1. 較標譜與樣譜:
    • 樣有標無之峰乎?
    • 特保留窗基線升或噪乎?
    • 物峰於樣與標形異乎(更寬、更拖)?
  2. LC-MS:評離子壓/增:
    • 後柱注試:續注物,注空基質取液;物信凹處示壓區
    • 物保留與壓區疊→改法移物出
  3. 察柱污:
    • 樣序後注溶空;持峰示柱污
    • 強溶沖柱(RP 用 100% 有機,或依柱廠建議)
  4. 評樣備:
    • 注器污(自取針、GC 注襯):換或清
    • 樣淨不足:加濾、SPE、蛋白沉
  5. GC:察注襯非揮殘累,致拖與鬼峰漸生

得:基質效辨(干擾物有無、LC-MS 壓區、柱污況)附可行建。

敗:以有數不能辨→備基質配標曲與溶劑曲較斜率。斜差 > 15% 示顯效須改法。

五:施與驗修

  1. 一變一改、錄改與因
  2. 每改後重注適性標、較參譜
  3. 改序由輕至重:
    • 備新相/載氣
    • 換耗(隔、襯、頭、線濾、燈)
    • 緊或換件管
    • 沖/再生柱
    • 調法參(溫、流、梯度、pH)
    • 換柱
    • 養儀(泵封、止閥、檢)
  4. 修辨後行全適性試(n >= 5 注)
  5. 較諸參(保留、面、解析、拖、塔板)於歷規
  6. 錄根因、修、驗於儀/柱錄
  7. 同疾復現→立預養程主動處因

得:問解、適性參復規。根因、修、驗皆錄。

敗:諸單變改皆敗→疾或多敗並存。同換諸耗與柱、新標驗、由新基線重診。仍敗→升儀養。

  • 問錄附徵述、時、範
  • 用徵因表辨根因
  • 排時一變一改
  • 修以適性試驗(n >= 5 重複注)
  • 諸適性參復規
  • 根因與修錄於錄
  • 預措辨明免復

  • 多變並改:致不能辨真因。一改、試、乃議下改
  • 首換柱:柱換貴且或掩真疾(如漏、相誤、注污)。先盡簡因
  • 忽儀錄:多疾溯近養、相批換、柱換。必察近何變
  • 無據怪樣:先注標。標亦疾→疾在系,非樣
  • 不合溶沖柱:勿以純水沖 RP 柱(致相崩)或純水緩沖 HILIC 矽柱(不可逆損)。從廠家洗程
  • 不錄所試:敗試亦寶。錄諸改與果,免重失敗、建機構知

  • interpret-chromatogram -- 解譜以揭分疾
  • develop-gc-method -- GC 法建,重設時關
  • develop-hplc-method -- HPLC 法建,重設時關
  • validate-analytical-method -- 排中重大改後或須再驗

Repositorio GitHub

pjt222/agent-almanac
Ruta: i18n/wenyan-ultra/skills/troubleshoot-separation
0
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