troubleshoot-separation
À propos
Cette compétence diagnostique et résout systématiquement les problèmes de séparation chromatographique dans les systèmes GC et HPLC. Elle aide les développeurs à documenter les symptômes, à identifier les causes profondes des anomalies de forme de pic et de rétention, et à évaluer les effets de matrice. Utilisez-la lors du dépannage de problèmes tels que la queue de pic, les décalages de temps de rétention ou la perte de résolution, afin de mettre en œuvre des corrections ciblées en utilisant une approche d'une variable à la fois.
Installation rapide
Claude Code
Recommandénpx skills add pjt222/agent-almanac -a claude-code/plugin add https://github.com/pjt222/agent-almanacgit clone https://github.com/pjt222/agent-almanac.git ~/.claude/skills/troubleshoot-separationCopiez et collez cette commande dans Claude Code pour installer cette compétence
Documentation
排層析
系統診 GC、HPLC 分離疾。錄徵、診峰形、究保留異、評基質效、一變一試以驗修。
用
- 峰拖、前傾、裂、寬→用
- 保留時移或不可重現→用
- 鄰對解析降→用
- 基線漂、鬼峰、負峰→用
- 靈降或信噪降→用
- 前成法今敗系統適性→用
入
必
- 問題譜圖：今示疾數據
- 參考譜圖：同法近成譜圖以較
- 法況：柱、流動相/載氣、溫/梯度、檢、流量
- 系統錄：近養、柱換、相備、儀件
可
- 空白譜：近空或溶劑注
- 適性趨勢：拖、解析、塔板、保留之歷值
- 柱史：注次、樣型、柱齡
- 儀養錄：泵封換、燈時、檢養日
行
一：錄問
- 述徵精：何峰受、與參何異
- 定起：漸退或驟現
- 錄全峰受或特峰
- 錄於標、樣、二者
- 取今適性數，較歷趨
- 攝/出問題譜與參並列
得：問錄附時、範（全峰 vs 特峰、標 vs 樣）、較參。
敗：無參→於錄況新注標以建今基線乃排。
二：診峰形
按徵表辨因：
| 徵 | 因 | 解 |
|---|---|---|
| 拖（T > 1.5） | 二次作用（矽醇活性）、件死體積、柱頭污、過載 | 加胺改質（HPLC）、襯失活（GC）、換頭、修柱頭、減注量 |
| 前傾（T < 0.8） | 柱過載（量或體）、樣溶劑與相強不合 | 減注、稀於弱溶、用大徑柱 |
| 裂/雙峰 | 頭半塞、柱頭空、二異構、轉化 | 換頭、重填頭、驗樣穩、調 pH 鎖一形 |
| 寬（皆） | 柱外擴、管徑誤、檢池大、柱老、塔板少 | 減後柱管長徑、察接、換柱 |
| 寬（早出） | 柱頭聚差、注溶過強（HPLC）、冷上柱（GC） | 弱注溶、減注、增初溫 |
| 寬（晚出） | 柱內擴、溫低（GC）、梯度不陡（HPLC） | 升末溫、陡梯度、加有機洗 |
| 負峰 | 樣溶折射/吸與相異、空位峰（IEX） | 樣溶配相、用異波長 |
| 鬼峰 | 前注殘、相污、柱漏（GC）、隔漏（GC） | 注空驗、清/換注系、濾/脫氣相、換隔 |
| 基漂（升） | 柱漏（GC 高溫）、梯度移位（HPLC）、燈不穩（UV） | 降末溫、用低漏柱（GC）、行空梯度（HPLC）、換燈 |
| 基噪（高頻） | 電擾、泵搏、檢氣泡、檢污 | 接地、換泵封、脫氣、清檢池 |
- 配徵於上表
- 縮因表察全峰或特峰、驟現或漸退
- 按系統史排序最可能因（近改、柱齡、養況）
得：辨 1-2 最可能因，按史排。
敗：徵不合表行、或多徵並現→疾或複合（如柱衰加漏）。先解最顯、再評。
三：診保留異
| 徵 | 因 | 解 |
|---|---|---|
| 皆早移 | 流增、溫升、相強、柱空 | 察流設與實、驗溫、重備相、察柱 |
| 皆晚移 | 流減、溫降、相弱、管半塞 | 察漏（壓降）、驗溫、重備相、察線濾 |
| 保留漂（漸） | 柱衰、相蒸（敞器）、溫變 | 換柱、封器、穩爐、用柱恆溫 |
| 保留不重現 | 件漏、止閥誤、自取時誤、平衡不足 | 壓試件、換止閥、驗自取、增平衡量 |
| 失保留（k' 近 0） | 相崩（RP 高水）、柱去濕、相誤、接反 | 用極性嵌入或 AQ 柱、以有機重濕、驗相、察管 |
| 共出（前曾分） | 柱選性失（鍵相剝）、相成變、溫變 | 換柱、驗相備、察溫設與實 |
- 定保留移為均（皆峰）或選（特峰）
- 均移→系統因（流、溫、相成）
- 選移→柱化變或特物因
- 察儀壓跡：驟變示漏或塞
- 重注參標以辨疾於系或樣
得：保留異因辨，歸系統（儀/相）或柱因。
敗：新柱注標解→原柱為因。新柱仍存→因在上游（相、儀、法參）。
四：評基質效
- 較標譜與樣譜：
- 樣有標無之峰乎？
- 特保留窗基線升或噪乎？
- 物峰於樣與標形異乎（更寬、更拖）？
- LC-MS：評離子壓/增：
- 後柱注試：續注物，注空基質取液；物信凹處示壓區
- 物保留與壓區疊→改法移物出
- 察柱污：
- 樣序後注溶空；持峰示柱污
- 強溶沖柱（RP 用 100% 有機，或依柱廠建議）
- 評樣備：
- 注器污（自取針、GC 注襯）：換或清
- 樣淨不足：加濾、SPE、蛋白沉
- GC：察注襯非揮殘累，致拖與鬼峰漸生
得：基質效辨（干擾物有無、LC-MS 壓區、柱污況）附可行建。
敗：以有數不能辨→備基質配標曲與溶劑曲較斜率。斜差 > 15% 示顯效須改法。
五：施與驗修
- 一變一改、錄改與因
- 每改後重注適性標、較參譜
- 改序由輕至重：
- 備新相/載氣
- 換耗（隔、襯、頭、線濾、燈）
- 緊或換件管
- 沖/再生柱
- 調法參（溫、流、梯度、pH）
- 換柱
- 養儀（泵封、止閥、檢）
- 修辨後行全適性試（n >= 5 注）
- 較諸參（保留、面、解析、拖、塔板）於歷規
- 錄根因、修、驗於儀/柱錄
- 同疾復現→立預養程主動處因
得：問解、適性參復規。根因、修、驗皆錄。
敗：諸單變改皆敗→疾或多敗並存。同換諸耗與柱、新標驗、由新基線重診。仍敗→升儀養。
驗
- 問錄附徵述、時、範
- 用徵因表辨根因
- 排時一變一改
- 修以適性試驗（n >= 5 重複注）
- 諸適性參復規
- 根因與修錄於錄
- 預措辨明免復
忌
- 多變並改：致不能辨真因。一改、試、乃議下改
- 首換柱：柱換貴且或掩真疾（如漏、相誤、注污）。先盡簡因
- 忽儀錄：多疾溯近養、相批換、柱換。必察近何變
- 無據怪樣：先注標。標亦疾→疾在系，非樣
- 不合溶沖柱：勿以純水沖 RP 柱（致相崩）或純水緩沖 HILIC 矽柱（不可逆損）。從廠家洗程
- 不錄所試：敗試亦寶。錄諸改與果，免重失敗、建機構知
參
interpret-chromatogram-- 解譜以揭分疾develop-gc-method-- GC 法建，重設時關develop-hplc-method-- HPLC 法建，重設時關validate-analytical-method-- 排中重大改後或須再驗
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